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DB-624毛細(xì)管柱柱溫的選擇要怎么做？
點(diǎn)擊次數(shù)：1379 更新時(shí)間：2021-03-14 返回
DB-624毛細(xì)管柱在使用前都要對(duì)其性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。能反映柱子綜合性能的有三項(xiàng)主要指標(biāo)，即柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性。但這三項(xiàng)指標(biāo)數(shù)值隨測(cè)試樣品和操作條件而異。規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)化的色譜參數(shù)和測(cè)試樣品，才能準(zhǔn)確地測(cè)量和客觀地評(píng)價(jià)柱子性能。Grob等人規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試條件并且提出用各種極性、各種官能團(tuán)的混合物進(jìn)行測(cè)試，以便考核柱子的不同性能，如極性和酸堿性等。
DB-624毛細(xì)管柱柱溫的選擇：
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
(1)初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。
(2)升溫速率的選擇
升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響較大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。
(3)終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。